气象色谱仪使用方法_气象色谱仪用于什么检测

1.一般气相色谱法适用于

2.气相色谱仪能测什么指标

3.气相色谱仪可以检测哪些项目？

4.气相色谱原理？

5.气相色谱仪

气相色谱仪一般由载气源(包括压力调节器、净化器)、进样器(又称为汽化室)色谱柱与柱温箱、检测器和数据处理系统构成。

气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯。

扩展资料：

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。

检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。

一般气相色谱法适用于

一、分析对象差别：

1、气相色谱仪的分析对象：

(1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。

(2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。

(3)仅占有机物的15%～20%左右。

2、高效液相色谱仪的分析对象：

(1)溶解后能制成溶液的样品。

(2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。

(3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。

(4)应用广泛，占有机物的80%～85%左右。

二、流动相差别：

1.气相色谱仪的流动相：

(1)流动相为惰性气体。

(2)组分与流动相之间无亲合作用力，只与固定相作用。

2.高效液相色谱仪的流动相：

(1)流动相为液体。

(2)流动相与组分之间有亲合作用力，为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素，对分离起很大作用。

(3)流动相种类较多，选择余地大。

(4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。

(5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。

三、工作条件差别：

1、气相色谱仪的工作条件：加温工作。

2、高效液相色谱仪的工作条件：室温，高压(液体粘度大)。

扩展资料：

气相色谱仪特点

（1） 大屏幕液晶中文显示，同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数，各种数据一目了然。

（2） 数字流量显示，用电子质量流量计，从屏幕精确显示载气流量。

（3） TCD断气自动保护，仪器断气或漏气时，微机系统自动断开桥电流，保护钨丝不被损坏。

（4） 先进的气路流程，仪器用一次进样，三检测器技术，分离效果更好，灵敏度更高。

（5） 自动功能：开机后，仪器自动检测运行状态，如有问题自动显示故障部位及故障类型，并对仪器自我保护。

（6） 专用色谱工作站和色谱数据处理器

（7） 色谱柱（进口担体）和三个净化器　

气相色谱仪能测什么指标

一般气相色谱法适用于（C）

A. 任何气体的测定;

B. 任何有机和无机化合物的分离、测定;

C. 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的

D. 液体的分离与测定;

E. 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的 分离与鉴定

用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类:固定相是固体的，称为气固色谱法;固定相是液体的则称为气液色谱法。

气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道，这就是色谱柱。在色谱柱中，不同的样品因为具有不同的物理和化学性质，与特定的柱填充物（固定相）有着不同的相互作用而被气流（载气，流动相）以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时，它们被检测器检测到，产生相应的信号，并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分，使得不同的组分在不同的时间（保留时间）从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速，温度等。

气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有火焰电离检测器（FID）与热导检测器（TCD）。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应，同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的，可以用于检测除了载气之外的任何物质（只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同），而FID则主要对烃类响应灵敏。FID对烃类的检测比TCD更灵敏，但却不能用来检测水。两种检测器都很强大。由于TCD的检测是非破坏性的，它可以与破坏性的FID串联使用（连接在FID之前），从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。

气相色谱仪可以检测哪些项目？

　 气相色谱仪能检测哪些物质跟配备的检测器有一定的关系 下面我们一起来了解一下气相色谱仪检测的种类有哪些。

? 1、热导检测器

热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。

　　2、氢火焰离子化检测器

氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。

　　3、电子捕获检测器

电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。

　　4、火焰光度检测器

火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。

　　5、氮磷检测器

氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。

　　6、质谱检测器

质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。

? 泰特仪器为您解答！

气相色谱原理？

农药：DDT, 六六六，菊酯，\x0d\食用植物油：亚油酸，亚麻酸，棕榈酸等\x0d\添加剂：甜蜜素，BHA, BHT，丙酸钠，丙酸钙，过氧化苯甲酰，二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸，即EPA和DHA。\x0d\酒：甲醇，杂醇油等\x0d\溶剂残留：食用植物油，水等等\x0d\气相色谱仪用于检测有机物比较多。

气相色谱仪

如果哪天有人问气相色谱原理？气相色谱是用来做什么？如果你告诉他气相色谱仪可以用来分离混合物并确定物质的量，它主要功能是分离和测试样品中的不同组分。你肯定会收到第二个问题。为什么气相色谱仪可以分离混合物并确定物质的含量？.....如果你再次回答，那将成为《十万为什么》的生活版本。您如何轻松描述关于气相色谱的这些问题的？不如就直接发这个文档给他吧！

原 ? 理：

色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。

它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 ?

1气相色谱是什么？它分几类？

凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：

1、按固定相聚集态分类：

（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂，

（2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。

2、按过程物理化学原理分类：

（1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

（2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。

3、按固定相类型分类：

（1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

（2）纸色谱：以滤纸为载体，

（3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。

4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。

2气相色谱的分离原理是什么？

气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

3气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？

1、相、固定相和流动相：

一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

2、色谱峰：

物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

3、基线：

在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。

4、峰高与半峰宽：

由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x1／2表示。

5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用A表示。

6、死时间、保留时间：

从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。

7、死体积，保留体积：

死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Vr表示，Vr=trxFc。

8、保留值与相对保留值：

保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。

9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。

10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流。

4一般选择载气的依据是什么？气相色谱常用的载气有哪些？

作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；

纯度高；

价格便宜并易取得；

能适合于所用的检测器。

常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

5载气为什么要净化？应如何净化？

所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。

一般均用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。

6试样的进样方法有哪些？

色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：

1.气体试样：大致进样方法有四种：

（1）注射器进样

（2）量管进样

（3）定体积进样

（4）气体自动进样。

一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。

2.液体试样：

一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可用定量自动进样，此法进行重复性良好。

3.固体试样：

通常用溶剂将试样溶解，然后用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

7简述在气相色谱分析中各种操作条件对检测结果的影响？

操作条件对于色谱分离有很大影响。

1、柱长，柱内径：

一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；

柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。

2、柱温：

是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；

降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。

一般用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品用高柱温。

3、载气流速：

载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。

4、固定相：

固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。

固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15％－25％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。

5、进样：

一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。

一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。

8什么叫担体？对担体有哪些要求？

担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：

1.表面积较大；

2.具有化学惰性和热稳定性；

3.有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；

4.有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；

5.能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好；

6.有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。

完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。

9担体分几类？其特点如何？

通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。

1、硅藻土类型：

（1）白色的：表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分；

（2）红色的：有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。

2、非硅藻土类型：

（1）氟担体：表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。

（2）玻璃微球：表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离完全且快速。但涂渍困难，柱效低。

（3）多孔性高聚物小球：机械强度高，热稳定性好，吸附性低，耐腐蚀，分离效率高，是一种性能优良的新型色谱固定相。

（4）炭分子筛：中性，表面积大，强度高，祛寿命长，在微量分析上有无比的优越性。

（5）活性炭：可以单独做为固定相。

（6）沙：主要用于分离金属。

10常用的担体怎样选择？

各种担体，名目繁多。在常用硅藻土担体中：

红色担体（如6201、201），可用于非极性或弱极性物质的分离。

白色担体（如101）可用于极性物质或碱性物质。

釉化红色担体（如301）可用于中等极性物质。

硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。

分离酸性物质，如酚类，要用酸洗处理的担体。

分离碱性物质，如乙醇胺，要用碱洗处理的担体。

有些特殊的情况下要用特殊的担体，如氟担体分离异氰酸酯类。

但是在普通的常量分析中，对担体可以不必过份讲究，甚至如耐火砖粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

11何谓固体固定相？大体可分为几类？

指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类：

第一类是吸附剂。如：分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等；

第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球，国外Porapak系列等；

第三类是化学键合固定相。在气相色谱中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。

用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热稳定性也有所改善。

12什么是固定液？对固定液有哪些要求？

一般是一种高沸点的有机物的液膜，通过对不同组份的不同分子间的作用，使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液，一般有如下几点要求：

1.在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物理或载气不产生不可逆反应；

2.在操作温度下呈液态，而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢，柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度；

3.能牢固地附着在载体上，并形成均匀和结构稳定的薄层；

4.被分离的物质必须在其中有一定的溶解度，不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配；

5.对沸点相近而类型不同的物质有分离能力，即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。

13固定液的选择原则有哪些？

根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系，固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”，即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数大，因而保留时间就长；反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流出色谱柱。

下面就不同情况进行讨论：

a、分离极性化合物，用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大，出峰越慢；

b、分离非极性化合物，应用非极性固定液，样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离，效率很低；

c、分离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越易流出；

d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。

“相似相容性原则”是选择固定液的一般原则，有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时，往往用“混合固定液”，应用两种或两种以上性质各不相同的，按适合比例混合的固定液，使分离有比较满意的选择性，又不致使分析时间延长。

14色谱柱失效后有哪些表现？其失败原因是什么？

色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是：对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了，对气液色谱来说，是使用过程中固定液逐渐流失所致。

15毛细管柱的老化操作

老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的耐受温度）加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。

将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于操作温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。

当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。

遇到这样的情况，应立即将柱温降至40℃以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。

如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。

温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下，色谱柱可以正常使用，而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。

16基线漂移问题排查

在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象，这种现象通常有以下几个原因：色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。

17如何降低样品和进样器带来的基线漂移？

色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留，那么在程序升温时就容易产生基线漂移，因为这些物质的保留较强，在柱中移动缓慢，可以用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出，但这种方法增加了固定液氧化的可能性；

此外，还可以使用溶剂冲洗色谱柱（冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂）；

也可以安装保护柱，这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移，可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决，同时用溶剂冲洗进样口，维护完毕之后，用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来，进一针空样，以确认进样器已经干净。

18如何降低检测器带来的基线漂移？

由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的，使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移；使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性；正确的检测器维护，包括定期的清洗，都可以减少这种漂移。

19如何降低柱子流失带来的基线漂移？

在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于实验操作温度20℃或者用色谱柱的操作温度（使用两者中较低者）来老化，长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气，在高温条件下，固定液就容易被氧化，从而造成柱流失，带来基线漂移。

一旦固定液被氧化，必须使用高纯载气老化数小时，才有可能使基线趋于水平，这种对固定液的破坏是无法弥补的，所以如果有氧气连续通过色谱柱，即便进行老化基线也无法降到水平。因此，在实验过程中，应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器，同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。

20无峰

1.FID检测器火焰熄灭；

2.进样器的气化程度太低，样品未能汽化；

3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中；

4.进样口漏气；

5.色谱柱入口漏气或堵塞；

6.进样针的问题，取不上样品。

21所有组分峰小或变小

可能原因和建议措施：

1.进样针缺陷，使用新针；

2.进样后漏液，判断漏液点；

3.分流比过大；

4.分析物质分子量过大，提高进样口的温度；

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠；

6.NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 ，更换铷珠：避免高温使用；

7.检测器与样品不匹配。

22前延峰

1.峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子；

2.提高OVEN，INJ温度；

3.增大载气流速；

4.掌握进样技巧；

5.前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽；

6.试样与固定相载体有反应。

23峰高、峰面积不重复

1.进样不重复，偏差大；

2.其他峰型变化引起的峰错位；

3.基线的干扰；

4.仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化；

5.色谱柱性能改变。

24连续进样时灵敏度重复性差

在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：

1.进样技术差；

2.载气泄漏或流速不稳；

3.检测器沾污；

4.色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)；

5.注射器有泄漏；

6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。

25峰拖尾

1.衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装；

2.进样器温度过高；

3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割；

4.固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子；

5. 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区；

6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管，切除柱头10cm；

7. 进样时间过长；

8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1)；

9.进样量过高，减小进样体积或稀释样品。

26分离度下降

1.色谱柱被污染；

2.固定相被破坏(柱流失)；

3. 进样失败，检查泄露；

4.检查温度的适应性，检查衬管；

5.样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比。

27溶剂峰拉宽

1.色谱柱安装失败；

2.进样渗漏；

3.进样量高 提高汽化温度；

4.分流比低 提高分流比；

5.柱温低；

6.分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂；

7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。

28基线向下漂移

1.新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟，继续老化；

2.检测器未达到平衡，延长检测器的平衡时间；

3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之。

29基线向上漂移

1.色谱柱固定相被破坏；

2.载气流速下降，调整载气压力。

30噪音

1.毛细管柱插入检测器太深，重新安装色谱柱；

2.使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音，检查，维修气路；

3.FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当，高纯燃气，调整流速；

4.进样口被污染 清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维；

5.毛细管色谱柱被污染，切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之；

6.检测器发生故障。

31提高分离度的几种方法

1.增加柱长可以增加分离度；

2.减少进样量（固体样品加大溶剂量）；

3.提高进样技术防止造成两次进样；

4.降低载气流速；

5.降低色谱柱温度；

6.提高汽化室温度；

7.减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室；

8.毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。

综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。

32如何确定色谱柱老化是否完全?

FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。

当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。

柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。

如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。

一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。

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气相色谱仪定义

　将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。

气相色谱仪

气相色谱仪构造

　气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

　(1)气路系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。

　(2)进样系统 进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。

　(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

　(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。

　(5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要用色

谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。

　(6)温度控制系统

用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。　气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。

　气相色谱仪特点

　(1) 大屏幕液晶中文显示，同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数，各种数据一目了然。

　(2) 数字流量显示，用电子质量流量计，从屏幕精确显示载气流量。

　(3) TCD断气自动保护，仪器断气或漏气时，微机系统自动断开桥电流，保护钨丝不被损坏。

　(4) 先进的气路流程，仪器用一次进样，三检测器技术，分离效果更好，灵敏度更高。

　(5) 自动功能：开机后，仪器自动检测运行状态，如有问题自动显示故障部位及故障类型，并对仪器自我保护。

　(6) 专用色谱工作站和色谱数据处理器

　(7) 色谱柱(进口担体)和三个净化器

　1. 柱室温度：室温+15℃---350℃

　2. 控制精度：+0.1℃---0.2℃

　3. 检测室温度：室温+30---350℃ 控制精度：+0.1℃---0.2℃

　4. 转化炉温度： +30---350℃ 控制精度：±0.1℃

　5. 检测精度：H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/LCO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烃类≤0.1UL/L

　6. 开机稳定时间： <1.0小时

　7. 控温范围： 柱室温度：RT+5~300℃ 汽化室、检测器温度：RT+5~350℃

　8.程序升温重复性：0.2%

　9. 基线噪声： TCD：≤0.1mv FID：≤1×10A

　10.基线漂移： TCD：≤0.2mv/30min FID：≤1×10A/30min

　11. 灵 敏 度： ≥5000ml/mg FID：≤1×10g/s

　12.温度设定范围： RT+5—350℃

　气相色谱仪应用范围

环境保护： 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究;

　生物化学： 临床应用，病理和毒理研究;

　食品发酵： 微生物饮料中微量组分的分析研究;

　中西药物： 原料中间体及成品分析;

　石油加工： 石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究;

　有机化学： 有机合成领域内的成份研究和生产控制;

　卫生检查： 劳动保护公害检测的分析和研究;

　尖端科学： 军事检测控制和研究;

　气相色谱仪工作原理

　色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。

　待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。

　样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。

　样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态(Ⅰ)。

　经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态(Ⅱ)。

　再继续前进，三者便分离开，如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。

　固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分

　C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态(Ⅳ)，而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明，在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱

　气相色谱仪原理峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。

　分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器而后放空。

　检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

　气相色谱仪常见检测器

1)热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。

　2)氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。

　3)电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。

　4)火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。

　5)质谱检测器质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。